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　　1 方法概述
　　当物质受到高能量激发时．产生元素的特征X—射线荧光，每一种元素所发射出来的特征X—射线的波长是一定的，分光系统对不同的x—射线特征谱线进行分辨，若测得谱线波长，即能判断是何元素，若测得元素的谱线强度，就可知道该元素的百分含量。每个选定的晶体位置仅有一种波长按布拉格定律发生衍射，探测器正对衍射光束．接收特征X—射线并将X—光子转换成脉冲信号，经电子线路测量并记录下谱线波长及谱线强度。
　　通过对一系列棕刚玉标准样品中各元素的特征X—射线的相对强度比值的测试，以最小二乘法回归直线方程，求得各元素的标准曲线公式；再将测得的未知样品各元素的荧光强度比值和各元素的标准曲线公式输入计算程序，即可求出未知样品的元素成分百分含量。
　　2 问题的提出
　　用X—射线荧光光谱分析的方法，分析棕刚玉的成分，其结果准确与否，取决于多方面因素，如仪器的各方面性能、测试的环境条件等。除此之外，标准曲线的绘制条件与样品的测试条件是否一致，对结果的准确性影响很大，所以，发现并纠正分析过程中导致的系统误差很重要。
　　一般标准曲线的绘制不是经常进行的，而是在每次的测量中，带人标准样品，观察测出的标准样品的误差，分析判断测量的精度。这样标准曲线在使用一段时间后，对标样各元素的测量数据显示：真值为高含量时．测量结果可能偏低。真值为低含量时，测量结果又可能偏高；或者全部偏高或偏低。这些都说明仪器的测试条件已发生变化，原标准曲线所求出的E(斜率)、D(截距)值较理论值有偏离或漂移，如果不及时校正，就会出现较大的误差。
　　3 实验过程
　　实验过程中，首先在一定角度范围内，对每一种元素的特征X—射线的强度值进行扫描，找出特征谱线绝对强度最大值(即峰值)所对应的2θ角度值(θ角即经过狭缝会聚的入射光束与晶体面的夹角)。结果发现，这些角度值与原标准曲线标定时采用的角度值已经不一致(见表1)，由此引起测量强度值偏低并有上下波动现象，这就是需要校正的实验条件之一。
　　
　　说明：SC为用于重元素分析的闪烁计散器，F咒为州于轻元素分析的正比计数器。
　　以新标定的角度值测量标样的谱线强度，发现强度明显提高，但Fe、Ti两元素尚存波动不稳定现象，为改善这一状态，实验中采用增加积分时间的办法，积分时间由原来的20秒增加到40秒，这是校正的实验条件之二(见表2)。
　　
　　通过分析条件的改变，棕刚玉标准样品测量的强度比值比校正前明显增强，测量时数据的稳定性也有所改善。以8号标准样品为参照对比样所测量的强度比值见表3。
　　
　　4 标准曲线的校正
　　由于实验条件的改变，标准曲线需要重新校正。实验中以8号棕刚玉标样为参照对比样(棕刚玉标样化学成分见表4)，分别测出其它标样各元素的相对强度比值，将表3中的强度比值及表4中的标准含量值——带人回归方程程序中计算，求出校正后各元素标准曲线的E、D值(见表5)，再以此E、D值输入未知样品的计算程序，即完成标准曲线的校正。
　　 　　

　　5 讨论
　　X—射线荧光光谱分析化学成分的实验中，常见的问题是谱线强度值降低并且不稳定。对X光管电
　　压及电流值的提高，虽然也可以达到提高谱线强度的目的，但对X光管的使用寿命不利，实验中这一条件
　　未改变(仍为40kV、50mA)，而是采用对标准曲线的校正来解决此问题，实验证明：经过校正后的分析数据，准确性提高，重现性好。分析误差不超出允差范围。
　　参 考 文 献
　　1 实甩X—射域光谱分析(上、下册)．中国金属学会理化检验委员会，1981
　　2 谢志信，赵宗岭，张玉斌等墙著.X—射线光谱分析．科学出版社，1988
　　3 国家磨料磨具质检中心．磨料磨具化学分析.河南科学技术出版社，1993
　　4 磨料磨具标准汇编.空国磨料磨具标准化技术委员会编．1990