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申请号: 201710324617.2
申请日: 2017.05.10
国家/省市: 中国沈阳(89)
公开号: 106976883A
公开日: 2017.07.25
主分类号: C01B 32/991(2017.01)
分类号: C01B 32/991(2017.01); C01F 5/10(2006.01)
申请人: 东北大学
发明人: 豆志河; 张廷安; 刘燕; 谢恺煜; 范世钢; 石浩; 吕国志; 潘喜娟; 赵秋月; 牛丽萍; 傅大学; 张伟光
代理人: 刘晓岚
代理机构: 沈阳东大知识产权代理有限公司(21109)
申请人地址: 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号

摘要： 一种原位燃烧合成制备B4C纳米粉体的方法，属于粉末冶金工艺中的制粉技术领域。该方法通过将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再和碳纳米粉按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，置于自蔓延反应炉中引发进行自蔓延反应；将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解获得高纯碳化硼纳米粉产品。该方法制备出高纯度、高活性、纳米B4C粉体。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础。采用高能球磨活化，改善传统镁热还原法的缺点；采用自蔓延制粉技术，产品具有纯度高、粒度分布可控、粉末活性高的优点。 

主权利要求
1.一种原位燃烧合成制备B4C纳米粉体的方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤1：机械活化将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理，得到含硼的前驱体混合物；其中，按摩尔比，B2O3：Mg＝1：(2～4)；步骤2：自蔓延合成将含硼的前驱体混合物和碳纳米粉按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，置于自蔓延反应炉中引发进行自蔓延反应，得到反应物料，反应物料冷却后，得到纳米B4C粉体产物弥散分布在MgO基体中的燃烧产物；其中，按摩尔比，B2O3：Mg：C＝1：(2～4)：(0.5～0.6)；步骤3：密闭强化浸出将纳米B4C粉体产物弥散分布在MgO基体中的燃烧产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，除杂，过滤，得到浸出液和滤渣，将浸出液采用喷雾热分解技术回收酸液循环利用，将滤渣洗涤，真空干燥，制得B4C纳米粉；步骤4：喷雾热分解将浸出液进行雾化，喷吹到高温热解炉中，进行热解，得到纳米级氧化镁和热解尾气；其中，热解尾气中的氯化氢经吸收后形成盐酸，返回密封强化浸出过程循环使用；在高温热解炉中的热解温度为200～700℃，热解时间为0.5～60min。