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摘要　水质对湿法分级制备碳化硅微粉起着决定性作用。本研究以单号溢流法制备精密研磨用碳化硅微粉为例，通过研磨效果分析，对水质几项主要指标如PH值、电导率、硬度对碳化硅微粉性能的影响进行研究与探讨。研磨试验结果表明，水质对碳化硅微粉粒度分布有较大影响，最佳水质指标为:PH值6~8，电导率30mS/m以下，硬度0.05mmol/L以下。研究结果对于提高碳化硅微粉的品质及经济价值具有很大的意义。

关键字　精密研磨用碳化硅微粉；湿式分级；水质；离散度

在碳化硅微粉制备分级用水中，水质情况波动给生产和品质控制带来很大影响。本研究分析了分级用水的PH值、电导率、硬度对工业化生产精密研磨用碳化硅微粉的影响，以期通过控制水质质量达到提高产品品质的上目的。

1       试验方法

1.1      材料

原料采用市售的0#~60#段砂；

物料提纯过程彩棚物硫酸、水力分级过程采用的分散剂以及其它辅助试剂均为市售品。

1.2      设备和检测仪器

机械粉碎设备：雷蒙磨机（日本产）；

气流分级设备：LHP系列气流分级机（国产）；

水力分级设备：自制；

粒度检测设备：Beckman Coulter电阻法颗粒计数义Ⅲ型；

PH检测仪：TES-1380（台湾产）；

电导检测仪：CM-21Ｐ(日本产)；

硬度检测：滴定管；

大颗粒检测：水筛+库尔特测定法。

1.3      工艺以及原理概述

1.3.1          工艺简图

精密研磨用碳化硅微粉工艺简图如图1。

　　　　　　　　　　　　　　图1　精密研磨用碳化硅微粉工艺简图

1.3.2          机械初级粉碎

本实验中原料经过雷蒙机粉碎以及气流分级机初次干法分级。

1.3.3          湿式分级

湿式分级机常用的有小直径水力旋流器、螺旋离心分离机、超细水力旋分机等[1]。本实验中所采用的分级设备见图2，分级原理见图3。

　　　　　　　　　　　　　　　　　图2　单号溢流分级示意图

　　　　　　　　　　　　　　　　　　图3　分级原理示意图

2       结果与讨论

影响单号溢流分级产品品质的因素有很多[2]，本文仅就分级用水的PH值、电导率、硬度对分级产品粒度、离散度以及大颗粒的影响进行讨论。

2.1      PH值

水的PH值表示水的酸碱性强弱程度。它主要指水中含氢离子的浓度高低。PH值一般为1~14，PH＝7时定为中性水，当PH>7时为碱性水，PH<7时为酸性水。

本实验中采用质量浓度为30%、ＰＨ值分别为酸性、中性、碱性的料浆作为样本进行实验。结果呈现如下规律：料浆ＰＨ值越低，物料出现絮凝现象越严重，物料沉降加速；随着料浆ＰＨ值升高，料浆沉降得越来越慢，分散性越来越好。精密研磨微粉终端客户一般要求产品的ＰＨ值在6~8，如果客户对产品的ＰＨ值不做特殊要求，可以采用接近偏弱碱性的水质进行分级生产。

2.2      电导率

电导率（ＥＣ）表示物质导电的性能。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有关，当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于反映水中离子的总浓度或含盐量。

本实验中采取不同电导率分级水生产的#1200碳化硅产品样本，具体的粒度分布、离散度、大颗粒情况如表1。

　　　　　　　　　　　　　表1　不同电导率的水质对应产品品质指标

从表1可以看出，随着电导率升高，产品粒度分布中d_v0逐渐变大、d_c94越来越小；随着电导率升高，产品离散度越来越高，产品的离散度由18.5%增加到25.7%；随着电导率升高，产品中的大颗粒数目比例越来越高，由15×10^－6增加到了230×10^－6。不同电导率下产品品质存大很大差异。

2.2.1     分级条件

分级浓度：30%（质量分数）；ＰＨ值：7.521；水质硬度：0.02mmol/L；分级温度：室温；分级时长：15h；分级流量：1.39×10^－4m³/s（水质变动时略有调整）。

2.2.2     产品粒度分布、离散度

图4~图9为库尔特法粒度检测结果，直观地显示出产品随着分组用水电导率升高，粒度分布图形逐渐变宽以及离散度逐渐变大。

2.2.3     碳化硅微粉ＳＥＭ照片及实际研磨效果

工件研磨条件：

研磨盘转速：20r/min，10min；

40 r/min，10min；工件压力：7000Pa；料浆浓度：20%（质量分数）；料浆供给量：3.3×10^－7m3/s；

工件材料：黄铜片。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图4　粒度分布（ＥＣ＝30）

　　　　　　　　　　　　　　　　　图５　离散度（ＥＣ＝30）

图10~图15显示出不同电导率下碳化硅微粉的微观状态及其研磨效果，表明随着电导率的升高，产品中细小颗粒比例逐渐变多，ＥＣ＝170时生产出的产品研磨后工件出现了细微的划痕。可见，电导率的升高影响了产品的粒度分布，导致大颗粒出现，研磨效果变差。

2.3           硬度

水的硬度是指水中Ca离子、Mg离子的含量。本实验中硬度采用mmol/L作为硬度单位。表2列出了在不同硬度下#1200碳化硅微粉产品的粒度分布及离散度、大颗粒情况。

表2　不同硬度的水质对应产品品质指标

从表2可以看出：随着分级水硬度升高，产品粒度分布中d_v0逐渐变大、d_v94越来越小；随着硬度升高，产品离散度越来越高，产品的离散度由18.5%增加到27.6%；随着硬度升高，产品中的大颗粒比例越来越高。可以看出不同硬度下产品品质存大很大差异，硬度对产品的影响比电导率还要显著^[3，4]。

2.3.1     分级条件

分级３：30%（质量分数）；PH值：7.5；分级温度：室温；分级时长：15h；分级流量：1.39×10^－4m³/s(水质变动时略有调整)。

2.3.2     碳化硅微粉ＳＥＭ形貌及研磨效果分析

研磨试验条件

研磨盘转速：20r/min，10 min；40 r/min，10 min；

工件压力：7000Pa；料浆浓度：20%（质量分数）；料浆供给量：3.3×10^－7m³/s；

工件材料：黄铜片。

从图16~图21可以看出：碳化硅微粉的粒度分布以及实际研磨效果，随着分级用水硬度的提高，水质质量变差，产品细粉含量增加，分布越来越宽，离散度越来越大，离散度由18.5%增加到27.6%；随着分级用水硬度的提高，产品中出现了大颗粒以及颗粒凝聚现象，研磨后工件表面出现大量的深划痕，工件表面质量变得极差，完全达不到预期的研磨要求。

3结论

（1）       分级用水的PH值、电导率、硬度是影响产品质量的主要因素。分级后产品粒度组成不均匀，甚至出现严重大颗粒现象，导致研磨后工件表面质量差，工件研磨过程多种缺陷均由这些因素所致。

（2）       控制好分级用水质的PH值，进而控制整个分级体系的PH值是高效、高品质分级的前提，在实际生产中尽可能将水的PH值控制在6~8。

（3）       分级用水的电导率对产品粒度分布离散度有着重要的影响，在实际生产中，电导率最好控制在30mS/m以下。

（4）       分级用水的硬度对产品的离散度、大颗粒有着决定性作用，在实际生产中，分级用水质硬度最好控制在0.05mmol/L以下。

参考文献：

[1]　张国旺.超细粉碎设备及其应用[Ｍ].北京：冶金工业出版社，2005.

[2]　李化建.超细粉体湿法精密分级研究[Ｄ].重庆：重庆大学.2002.

[3]　赵平.湿法制备超细颗粒碳化硅微粉试验研究[Ｊ].中国陶瓷，2009（5）：10－12.

[4]  TANG Feng-qiu. Dispersion of SIC Supensions with Cationic Disper-sant of Polyethylenimine[J].Joumal of the Ceramic Society of Japan,2005(9):584-587.

作者简介

陈向丰，男，1979年生，大连信东高技术材料有限公司技术部工程师。