磨料磨具网

　　摘要 本文研究了以CTMAB为沉淀剂重量法测定二氧化硅的新方法。该方法具有省时、节能、准确度高等特点，用于粘土及石榴石中二氧化硅的测定，结果令人满意。
　　主题词 二氧化硅 CTMAB 重量法
　　生产磨料的原料在自然界分布很广，绝大多数硅酸盐是不溶于酸的。因此硅酸盐试样一般需用碱性熔剂熔融后，再加酸处理．此时金属元素成为离子溶于酸中，而硅酸根则大部分成胶状硅酸SiO2•xH20析出，少部分仍留在溶液中，需经脱水才能沉淀。经典方法是用盐酸反复蒸干脱水，准确度虽高，但手续麻烦，费时较久。后来多采用动物胶凝聚法[1，2]即利用动物胶吸附H+而带正电荷，与带负电荷的硅酸胶粒发生胶凝而析出，但必须蒸发至湿盐状．才能完全沉淀。操作起来比较费时而且蒸发快到湿盐状时溶液较易溅出，导致实验失败。总之，以上两种方法都比较费时。笔者通过大量实验找出了一种快速测定二氧化硅的新方法。用长碳链季铵盐十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)作沉淀剂，它在溶液中成带正电荷的胶粒，可以不再加盐酸蒸干而将硅酸定量沉淀，所得沉淀疏松而易洗涤，这种方法较动物胶重量法优越，可缩短分析时间三分之二以上。
　　1 仪器与试剂
　　高温炉、铂坩埚、银坩埚。
　　CTMAB(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、二氧化硅 (光谱纯)、碳酸钠(分析纯)、硼砂(分析纯)、盐酸(分析纯)。
　　2 实验方法
　　准确称取在1000℃灼烧过的二氧化硅0．2000g，于铂坩埚中，加入无水碳酸钠2．5g，混匀，然后再覆盖0.5g在850～900 ℃高温炉中熔融20min取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在烧杯中用热水浸出，然后洗出坩埚及盖。
　　向上述溶液中加人HCl 20ml，搅匀。加入CTMAB0．3g，搅拌，在60～70℃水浴上保温20分钟，用水冷却至室温，用倾泻法过滤。然后用热的(5+95)HCl洗烧杯数次，并擦洗杯壁使附着的沉淀全部移入滤纸上．再用温的(2+98)HCl洗液洗2～3次，将滤纸及沉淀放人已灼烧至恒重的瓷坩埚中，低温放人高温炉中，再逐渐升温至950～1000℃灼烧30min，取出冷却，放入干燥器内冷却至室温、称量。反复灼烧、称至恒重。
　　3 测定条件的选择
　　3．1 CTMAB用量的影响
　　分别加入CTMAB O．1、O．2、0．3、0．5g，其它按实验方法测定。结果表明CTMAB用量大于O．2g时，测定结果与标准值一致，选用O．3g。
　　3．2 保温时间的影响
　　加入CTMAB搅拌均匀后，分别采用立即过滤、60～70℃保温10min、20min，其它按实验方法。结果表明：要使硅酸凝聚完全，必须保温10min以上，选用保温20min。
　　3．3 酸度的影响
　　硅酸是难溶酸，溶液的酸度是影响溶解度的主要因素，酸度太低，硅酸沉淀不完全，影响测定结果的准确度，选用加入HCL 20ml。
　　3．4 洗涤液的选择
　　用水洗涤沉淀时，大量沉淀立即溶解。选用(5+95)热HCl洗涤沉淀，最后用(2+98)HCl洗2～3次。
　　4 样品分析
　　4．1 粘土中SiO2的测定
　　准确称取试样0．5g，放入盛有予先脱水的NaOH5g的银坩埚中，低温放人高温炉中，逐渐升温至600℃，保温30min。取下，转动坩埚，使熔融物附于坩埚内壁．冷却后放人250ml烧杯中，向坩埚内加热水，待熔块全部浸出后，用水洗出坩埚，加HCl 30ml，按实验方法测定。结果见表1。
　　
　　4．2石榴石中SiO2的测定
　　准确称取不烘试样0．5g于铂坩埚中，加人硼砂—碳酸钠混合熔剂(1+1)3g混匀，再覆盖1g，加盖，将其放人高温炉中，由低温升至950～1000℃熔融1h取出，旋转坩埚使熔融物附于坩埚内壁上，冷却。放人盛有近沸(20+80)盐酸100ml的烧杯中，于砂浴上加热抽出，用水洗净坩埚及盖。然后再加入HCl 10ml，按实验方法测定，结果见表2。
　　
　　参 考 文 献
　　1 GB11267—89.石榴石化学分析方法．国家标准局1990—01—O1实施
　　2 湖南省地质局实验室编.矿物岩石化学分析法．1972，2：6