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       申请号: 201510103864.0
       申请日: 2015.03.10
       国家/省市: 中国浙江(33)
       公开号: 104649702A
       公开日: 2015.05.27
       主分类号: C04B 35/83(2006.01)
       分类号: C04B 35/83(2006.01); C04B 35/622(2006.01)
       申请人: 李宇花
       发明人: 李宇花
       申请人地址: 浙江省绍兴市诸暨市暨阳街道赵石新村石家580号

       摘要： 本发明涉及一种高强度轻质碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：1在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型胚体；2将步骤1得到的预成型体真空浸渍；3)将经过步骤2处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD；4)将步骤3制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD；5将步骤4得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化得到高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到800MPa以上，热导率为500-530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。

       主权利要求 1.一种高强度轻质碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下五个步骤：(1)在连续长丝碳纤维表面涂布上浆剂，然后在氮气保护下于800-1200℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体碳纤维复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度在1.0g/cm3以下；所述上浆剂由以重量份计10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛树脂和50-63份的环氧树脂乳化液组成；按照预成型胚体：碳化硅粉末：云母粉：膨润土=2:1:0.8:1的质量比，分别称取预成型胚体、粒度为10微米的碳化硅粉末、云母粉、膨润土，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后得到碳纤维混合料；(2)将步骤（1）得到的碳纤维混合料真空浸渍以硼酚醛树脂为溶质，无水乙醇为溶剂，配制成质量分数为50％的硼酚醛树脂-无水乙醇溶液，随后向该硼酚醛树脂-无水乙醇溶液中加入质量百分比为0.5％～2％的NbCl5粉末，充分溶解后获得含有NbCl5的浸渍剂溶液；所述真空浸渍温度可以为200-250℃；(3)将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，再浸渍经步骤二配制的含有NbCl5的浸渍剂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD，重复上述5-10个周期后使其致密化；其中所述炭化的温度是650-900℃；所述加压压力为10-13MPa；(4)将步骤（3）制备得到的产物进行石墨化，再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；其中石墨化处理在3000-3500℃下进行，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；(5)将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，水蒸气活化温度为850～1000℃，进水速率为10～30ml/min，时间为4-7.5小时，升温速率为12-18℃/min，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，最终得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高强度轻质碳/碳复合材料碳/碳复合材料，所述高强度轻质碳/碳复合材料的拉伸强度达到800MPa以上，热导率为500-530W/(m·K)，热扩散率为4.4cm2/s。